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本发明涉及亲水作用高效液相色谱固定相，键合基质为核-壳硅球，键合相为咪唑两性离子。本发明还提供了上述亲水作用高效液相色谱固定相的制备方法，首先在核-壳硅球表面接枝了巯基基团，然后，将N-烯基咪唑两性离子通过“巯基-烯基点击化学”反应键合至表面接枝了巯基基团的核-壳硅球。该核-壳型两性离子液相色谱固定相亲水性好，柱压低，柱效高，作为亲水作用色谱固定相对核苷、碱基、有机酸、水溶性维生素和尿酸取代物等均...
中国科学院大连化学物理研究所专利：一种新型双水相高速逆流色谱
中国科学院大连化学物理研究所 专利 双水相 高速逆流 色谱
2023/10/16
本发明涉及一种使用新型双水相溶剂体系的高速逆流色谱新方法，用于强极性天然产物和化工产品的分离制备。包括：（1）新型双水相溶剂体系由亲水性醇、无机盐和水组成双相系统，两相溶液中均含一定量水，醇水上相极性远大于有机/水两相体系中有机上相；（2）与传统双水相体系相比，该体系黏度低，固定相保留高，可实现多次进样稳定运行；（3）所用设备和耗材成本低廉，馏分后续处理过程简单；（4）可与其它色谱方法偶合联用。该...
本发明涉及糖醇类亲水作用色谱固定相的合成及其在亲水作用色谱中的应用。以木糖醇或麦芽糖醇为起始物，通过两步反应方便快捷地合成出目标亲水作用色谱固定相。拟将该新型亲水作用色谱固定相应用于亲水作用色谱中，已在分离极性有机化合物和水溶性有机化合物中表现出良好的分离特性。
本发明涉及咪唑双阳离子液体键合硅胶亲水作用色谱固定相。本发明还提供了上述亲水作用色谱固定相的制备方法，首先制备了N-端烯基的咪唑双阳离子液体以及在硅球表面接枝了3-巯基丙基基团，然后利用“巯基-烯基”点击化学反应将N-端烯基的咪唑双阳离子液体键合至3-巯基丙基修饰的硅球表面。该双阳离子液体键合硅胶亲水作用色谱固定相对典型亲水性化合物如核苷、核酸碱基和有机酸均显示很好的保留和分离选择性，且柱效理想，...
本发明涉及Tween型亲水作用色谱固定相的合成及其在亲水作用色谱中的应用。以Tween为起始物，通过两步反应方便快捷地合成出目标亲水作用色谱固定相。拟将该新型亲水作用色谱固定相应用于亲水作用色谱中，已在分离极性化合物和水溶性化合物中表现出良好的分离特性。
中国科学院上海有机化学研究所专利：一种亲水相互作用色谱固定相及其制备方法
拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测具有较高的灵敏度，但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件，利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取，Florisil固相...
高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物
地表水 醛类化合物 2,4-二硝基苯肼 高效液相色谱法
2014/6/9
甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化...
气相动态顶空进样法是一种简单、环保和高灵敏度的样品前处理方法,在水样中挥发性有机物监测中的运用还有待研究。本研究应用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定饮用水源水中57种挥发性有机污染物,通过对比实验,优化了影响气相动态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(30%)、平衡温度(40℃)、平衡时间(20 min)、吹脱捕集气流速(60 mL/min)及吹脱捕集时间(2 min)等...
利用微流路控制技术中心切割装置(Deans Switch)、两根色谱柱(PoraPLOT Q和Molsieve 5A)和3个检测器(脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器),建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分(氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢)的同时分析和精确测定。氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢的含量分别在2～1030、0.6～501、120～10500和0.2～49....
建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法。实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间)。得到的最佳萃取条件为: 萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速度为600 r/min,NaCl加入量达到100 g/L。在最佳萃取条件下,...
亲水改性C18填料的制备及其在萃取水中酚类化合物中的应用
亲水改性C18填料 固相萃取 富集 酚类化合物
2011/3/21
通过在甲基丙烯酸十八酯(SMA)中加入亲水性单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMEA),以1-正丙醇/1,4-丁二醇为致孔剂,热聚合得到具有一定亲水性的新型C18填料,并将该填料应用于固相萃取(SPE)富集水中的酚类化合物。实验优化了致孔剂的配比、SPE过程中上样溶液pH值、洗脱剂种类等参数。在上样溶液pH为6.0,以5.0 mL乙腈为洗脱剂的优化条件下,5种酚类化合物在0.5～10 mg/...
采用不同疏水相互作用色谱柱从包涵体中快速制备重组人干细胞因子
高效疏水相互作用色谱 重组人干细胞因子 包涵体
2011/3/21
为了提高重组人干细胞因子(rhSCF)的复性效率,改进了高效疏水相互作用色谱(HPHIC)纯化和复性rhSCF的方法。首先将目标蛋白溶解于8.0 mol/L脲中,然后将rhSCF包涵体的提取液直接进样到不同规格的HPHIC柱进行纯化和复性。优化了固定相配基结构和流动相组成等实验条件,结果表明,本方法可以快速地获得高质量回收率和高生物活性的rhSCF,rhSCF在40 min内即可完成复性与纯化,目...
开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关...