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ICP-MS法测定蒙脱石散中7种重金属元素     ICP-MS  蒙脱石散  重金属元素  质量控制  Pb  Cd  Hg  Co  V  Ni  As       2020/1/9
目的 建立测定蒙脱石散中7种重金属元素的方法。方法 采用振荡水浴模拟体内代谢过程,在pH 1.2盐酸条件下处理样品6 h,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蒙脱石散中7种重金属元素Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As,并用此方法测定3批自制制剂、3批原研制剂及3批蒙脱石原料药中Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、As的质量分数,来评估其安全性。结果 蒙脱石散中Pb、Cd、Hg、Co、V、...
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10 μL;质谱采用电喷雾离子源...
建立快速、灵敏测定人体血浆中妥舒沙星浓度的高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(36∶64)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温40 ℃。采用多重反应监测(MRM)对妥舒沙星(m/z 405.2→387.2)和内标环丙沙星(...
建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法 采用HNO3对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果 部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95.4%~104.6%,RSD为1.8%~3.0%。结论 本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量...
分析醉香含笑心材提取物(extract of trunk of Michelia macclurei Dandy.,ETMMD)的挥发性成分,并考察其对人乳腺癌细胞MDA-MB-231的体外生长抑制作用及诱导其凋亡的作用。方法 水蒸气蒸馏法提取醉香含笑心材的挥发性成分,用气-质联用(GC-MS)技术进行分析,并用峰面积归一化法测定各成分相对含量;采用MTT法及流式细胞术分别检测 6.25,12.5...
建立快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物(E-3174)浓度的UPLC-MS/MS方法。方法 Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪, 色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C18柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸和0.5%氨水)(60∶40),流速为0.2 mL·min-1,柱温30 ℃,内标为地西泮;质谱条件:电喷雾离子化源(ES...
本综述简要介绍先导化合物优化阶段,HPLC-MS/MS应用于药物代谢和药动学(DMPK)中筛选一系列新的化学实体。方法 查阅有关文献,进行分析总结。结果 HPLC-MS/MS在支持体内或体外试验以及定性分析,如代谢物鉴定等方面均有广泛应用。结论 液质联用已成为DMPK筛选强有力且必不可少的分析手段。
研究微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的方法。方法 以单因素实验及正交实验方法优化微波辅助萃取挥发油的条件,用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析其化学成分。结果 微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的优化条件为:微波功率480 W、料液比1:10 g.mL-1、浸泡时间4 h。在此条件下微波加热萃取29 min红足蒿挥...
建立可同时定性定量检测保健食品固体制剂中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、1,2-二氯乙烷、正丁醇、二乙烯苯10种残留溶剂的方法。方法 气相色谱-FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;GC-MS-EI离子源,色谱柱为DB-624MS毛细管色谱柱。结果 各有机溶剂线性关系良好(r>0.99),平均回收率为85.2%~108.6%,RSD为1.0%~3.1%。结论 本方法简便准...
建立一种快速、灵敏并同时测定人血浆中卡马西平(CBZ)和苯妥英钠(PT)浓度的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法 以兰索拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS分离分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.1%甲酸)=0.20∶0.10;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进...
采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(40∶60),三重四极杆串联质谱检测,电喷雾离子化源(ESI),在负离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65~2.565 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9...
分析贵州贵阳相思河与赤水桫椤所产石楠藤中挥发油成分并进行比较。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石楠藤中挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分,面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果:从贵阳相思河产石楠藤中共分离出61种成分,已鉴定54种,其相对质量分数占挥发油总量的77.48%;质量分数较高的成分有双环大牻牛儿烯(8.846%)、α-律草烯(6.230%)、δ-荜澄茄烯(5.41...
建立测定氨茶碱制剂(片剂和注射液)中氨茶碱含量的方法。方法:采用超快速液相色谱串联质谱(UFLC-MS/MS)法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS,流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(54 ∶ 46),流速为0.40 ml/min;通过电喷雾离子化、采用多反应检测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z 181.0→124.0。结果:在3 min内可完成氨茶碱定量分析;氨茶碱检测质...
建立口服固体制剂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。方法:采用甲醇提取、过滤后进行气相色谱-质谱法分析,对以盐酸雷尼替丁胶囊(片)为模型对象的285批口服固体制剂进行检测。色谱柱为DB-5MS,载气为氦气,流速为1.0 ml/min,分流比为10 ∶ 1,进样口温度为250 ℃;柱温为程序升温。电子轰击电离方式;电子轰击能为 70 eV;定性分析采用扫描模式,扫描质量范围为50~650 amu;定量...
建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品。 方法: 采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3 μm)色谱柱,柱温35 ℃,流动相 乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50:50),流速0.2 mL·min-1。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453....

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